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发布时间:2022-08-13 23:08:26
粉末样品直接分散法:双面胶粘在铜片上,将被测样品颗粒
粉末样品
直接分散法:
双面胶粘在铜片上,将被测样品颗粒借助于棉球直接散落在上面,用洗耳球轻吹试样,除去附着的和未牢固固定的颗粒。
把载有颗粒的玻璃片翻转过来,对准已备好的试样台,用小镊子或玻璃棒轻轻敲打,使细颗粒均匀落在试样台。
超声分散法:将少量的颗粒置于烧杯中,加入适量的乙醇,超声震荡5分钟后,用滴管加到铜片上,自然干燥。
冷场发射式电子的优缺点
要从极细的钨针尖场发射电子,金属表面必需完全干净,无任何外来材料的原子或分子在其表面,即使只有一个外来原子落在表面亦会降低电子的场发射,所以场发射电子必需保持超高真空度,来防止钨阴极表面累积原子。由于超高真空设备价格极为高昂,所以一般除非需要高分辨率SEM,否则较少采用场发射电子。
冷场发射式大的优点为电子束直径,亮度,因此影像分辨率优。能量散布,故能改善在低电压操作的效果。为避免针尖被外来气体吸附,而降低场发射电流,并使发射电流不稳定,冷场发射式电子必需在10-10 torr的真空度下操作,虽然如此,还是需要定时短暂加热针尖至2500K(此过程叫做flashing),以去除所吸附的气体原子。它的另一缺点是发射的总电流。
适当的工作距离的选择,可以得到的影像
适当的工作距离的选择,可以得到的影像。较短的工作距离,电子讯号接收较佳,可以得到较高的分辨率,但是景深缩短。较长的工作距离,分辨率较差,但是影像景深较长,表面起伏较大的样品可得到较均匀清晰的影像。 SEM样品若为金属或导电性良好,则表面不需任何处理,可直接观察。若为非导体,则需镀上一层金属膜或碳膜协助样品导电,膜层应均匀无明显特征,以避免干扰样品表面。金属膜较碳膜容易镀,适用于SEM影像观察,通常为Au或Au-Pd合金或Pt。而碳膜较适于X微区分析,主要是因为碳的原子序低,可以减少X吸收。
镀导电膜的选择,在放大倍率低于1000倍时
镀导电膜的选择,在放大倍率低于1000倍时,可以镀一层较厚的Au,以提高导电度。放大倍率低于10000倍时,可以镀一层Au来增加导电度。放大倍率低于100000倍时,可以镀一层Pt或Au-Pd合金,在超过100000时,以镀一层超薄的Pt或Cr膜较佳。 电子束与样品作用,当内层电子被击出后,外层电子掉入原子内层电子轨道而放出X,不同原子序,不同能阶电子所产生的X各不相同,称为特征X,分析特征X,可分析样品元素成份。
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